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淺談三節(jié)爐法測(cè)定煤中碳?xì)湓睾?/h1>
點(diǎn)擊次數(shù):3420 發(fā)布時(shí)間:2016-06-29
1 煤中碳?xì)湓販y(cè)定的意義
構(gòu)成煤有機(jī)質(zhì)的主要元素就是碳和氫,煤有機(jī)質(zhì)的95%以上是碳、氫以及氧三種元素。碳和氫的含量隨著煤的變質(zhì)程度的加深呈現(xiàn)相反的趨勢(shì),隨著煤變質(zhì)程度的加深,碳的含量是增高的而氫的含量則會(huì)降低。由于碳?xì)涞暮颗c煤的變質(zhì)程度有著密切的關(guān)系,因此,對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行科學(xué)分類的指標(biāo)之一就是碳?xì)涞暮?。此外,煤中的碳?xì)浜颗c其他的特性也有著密切的關(guān)系,因此,為了核對(duì)其他指標(biāo)測(cè)定結(jié)果的性,可以通過(guò)碳?xì)浜客扑惆l(fā)熱量來(lái)進(jìn)行。在生產(chǎn)中為了推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度以及計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡,一般都根據(jù)煤中的碳?xì)湓睾窟M(jìn)行,此外,還可以根據(jù)碳?xì)浜坑?jì)算氣化工業(yè)中氣化時(shí)的物料平衡。因此,在煤質(zhì)的檢測(cè)工作中*的項(xiàng)目之一就是測(cè)量煤中碳?xì)湓氐暮俊?nbsp;
2 煤中碳?xì)錅y(cè)定的原理
3.3 實(shí)驗(yàn)裝置的氣路影響
實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該對(duì)整套裝置進(jìn)行氣密性檢測(cè),如果氣路漏氣,會(huì)產(chǎn)生平行樣誤差大,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排除:①橡膠塞老化密封不嚴(yán)。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動(dòng)。④U形管塞子沒有密封。⑤由于燃燒管使用時(shí)間較長(zhǎng),長(zhǎng)時(shí)間在高溫下有沙眼產(chǎn)生,都會(huì)使氣密性不合格。
在氣密性檢查之前應(yīng)首先整套裝置的氣路通暢,造成氣堵的原因可能有以下幾條:①燃燒管中試劑粘連。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞。
整套裝置的氣密性是獲得結(jié)果的首要條件。
3.4 化學(xué)試劑和材料的影響
3.4.1 使用無(wú)水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無(wú)水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質(zhì),如果使用前不對(duì)其進(jìn)行處理,由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導(dǎo)致氫的測(cè)量值偏高,而碳的測(cè)量值偏低。因此,使用前應(yīng)當(dāng)預(yù)處理氯化鈣以測(cè)量值的可靠。過(guò)程如下:將氯化鈣裝入氣體干燥塔,通入CO2 3~4小時(shí),隨后密封靜置過(guò)一夜,第二天通入過(guò)量的氧氣(把多余的二氧化碳?xì)怏w排干凈)。
3.4.2 隨著試驗(yàn)的進(jìn)行,燃燒管中的填充物經(jīng)過(guò)70~100次測(cè)定試驗(yàn)后應(yīng)檢查或者更換。以避免結(jié)果出現(xiàn)偏差。造成結(jié)果不。吸收裝置的試劑也應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)情況進(jìn)行更換。如果氯化鈣U形管中出現(xiàn)溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應(yīng)進(jìn)行檢查更換;二氧化錳應(yīng)該在試驗(yàn)進(jìn)行50次左右或者出現(xiàn)粉末狀過(guò)多影響通氣質(zhì)量的情況下進(jìn)行檢查更換;鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進(jìn)行更換,避免吸收不*;或者第二個(gè)鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進(jìn)行檢查更換。在更換燃燒管或U形管的填充物時(shí)應(yīng)盡量保持兩支管子所裝藥品的質(zhì)量和粒度能相對(duì)一致,重現(xiàn)性和吸收能力。
3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時(shí)以上。
3.5 值的測(cè)定
由于試驗(yàn)環(huán)境發(fā)生變化時(shí),試驗(yàn)中使用的瓷舟和催化劑會(huì)因?yàn)槲绊憵渲禍y(cè)定的性,因此我們要進(jìn)行試驗(yàn),在計(jì)算結(jié)果時(shí)減掉值。影響的主要因素是空氣的濕度變化,除此之外氧氣不存,橡膠帽受熱分解等都會(huì)影響值的穩(wěn)定。
4 試劑的重復(fù)使用與回收
①氧化銅絲:用1mm孔篩子篩去粉末。②鉻酸鉛:用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬,然后用水洗凈干燥,并在500℃~600℃下灼燒0.5h。③銀絲卷:用濃氨水浸泡5min,在蒸餾水中煮沸5min。用蒸餾水沖洗干凈并干燥。
5 注意事項(xiàng)
?、俜Q樣時(shí)要攪拌均勻,使下沉的硫與煤樣混合。②在操作過(guò)程中要注意第三節(jié)爐的溫度,鉻酸鉛的加熱溫度過(guò)600℃時(shí)有可能會(huì)融化粘結(jié)在一起。
6 結(jié)束語(yǔ)
在經(jīng)過(guò)幾年的實(shí)際操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn),煤的碳?xì)湓睾康臏y(cè)定是一個(gè)很不穩(wěn)定的項(xiàng)目,氣體分析,很難氣體的流量,只能通過(guò)肉眼的觀察來(lái)辨別兩個(gè)燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過(guò)程中也看不到是否有漏氣現(xiàn)象;在更換燃燒管的填充物時(shí),如果兩支燃燒管的填充物粒度與質(zhì)量差別較大,它的通氣性能和對(duì)干擾氣體的吸收也有差別,這就對(duì)測(cè)定的數(shù)據(jù)有很大的影響。
綜上所述,煤中碳?xì)湓氐臏y(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性較強(qiáng),操作比較復(fù)雜的項(xiàng)目,只要我們能嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)操作,減少人為的誤差,就可以達(dá)到結(jié)果的性。這就要求分析人員應(yīng)有較高的理論知識(shí)和較強(qiáng)的操作能力。
1 煤中碳?xì)湓販y(cè)定的意義
構(gòu)成煤有機(jī)質(zhì)的主要元素就是碳和氫,煤有機(jī)質(zhì)的95%以上是碳、氫以及氧三種元素。碳和氫的含量隨著煤的變質(zhì)程度的加深呈現(xiàn)相反的趨勢(shì),隨著煤變質(zhì)程度的加深,碳的含量是增高的而氫的含量則會(huì)降低。由于碳?xì)涞暮颗c煤的變質(zhì)程度有著密切的關(guān)系,因此,對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行科學(xué)分類的指標(biāo)之一就是碳?xì)涞暮?。此外,煤中的碳?xì)浜颗c其他的特性也有著密切的關(guān)系,因此,為了核對(duì)其他指標(biāo)測(cè)定結(jié)果的性,可以通過(guò)碳?xì)浜客扑惆l(fā)熱量來(lái)進(jìn)行。在生產(chǎn)中為了推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度以及計(jì)算鍋爐燃燒中的熱平衡,一般都根據(jù)煤中的碳?xì)湓睾窟M(jìn)行,此外,還可以根據(jù)碳?xì)浜坑?jì)算氣化工業(yè)中氣化時(shí)的物料平衡。因此,在煤質(zhì)的檢測(cè)工作中*的項(xiàng)目之一就是測(cè)量煤中碳?xì)湓氐暮俊?nbsp;
2 煤中碳?xì)錅y(cè)定的原理
3.3 實(shí)驗(yàn)裝置的氣路影響
實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該對(duì)整套裝置進(jìn)行氣密性檢測(cè),如果氣路漏氣,會(huì)產(chǎn)生平行樣誤差大,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。應(yīng)從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排除:①橡膠塞老化密封不嚴(yán)。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動(dòng)。④U形管塞子沒有密封。⑤由于燃燒管使用時(shí)間較長(zhǎng),長(zhǎng)時(shí)間在高溫下有沙眼產(chǎn)生,都會(huì)使氣密性不合格。
在氣密性檢查之前應(yīng)首先整套裝置的氣路通暢,造成氣堵的原因可能有以下幾條:①燃燒管中試劑粘連。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞。
整套裝置的氣密性是獲得結(jié)果的首要條件。
3.4 化學(xué)試劑和材料的影響
3.4.1 使用無(wú)水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無(wú)水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質(zhì),如果使用前不對(duì)其進(jìn)行處理,由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導(dǎo)致氫的測(cè)量值偏高,而碳的測(cè)量值偏低。因此,使用前應(yīng)當(dāng)預(yù)處理氯化鈣以測(cè)量值的可靠。過(guò)程如下:將氯化鈣裝入氣體干燥塔,通入CO2 3~4小時(shí),隨后密封靜置過(guò)一夜,第二天通入過(guò)量的氧氣(把多余的二氧化碳?xì)怏w排干凈)。
3.4.2 隨著試驗(yàn)的進(jìn)行,燃燒管中的填充物經(jīng)過(guò)70~100次測(cè)定試驗(yàn)后應(yīng)檢查或者更換。以避免結(jié)果出現(xiàn)偏差。造成結(jié)果不。吸收裝置的試劑也應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)情況進(jìn)行更換。如果氯化鈣U形管中出現(xiàn)溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應(yīng)進(jìn)行檢查更換;二氧化錳應(yīng)該在試驗(yàn)進(jìn)行50次左右或者出現(xiàn)粉末狀過(guò)多影響通氣質(zhì)量的情況下進(jìn)行檢查更換;鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進(jìn)行更換,避免吸收不*;或者第二個(gè)鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進(jìn)行檢查更換。在更換燃燒管或U形管的填充物時(shí)應(yīng)盡量保持兩支管子所裝藥品的質(zhì)量和粒度能相對(duì)一致,重現(xiàn)性和吸收能力。
3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時(shí)以上。
3.5 值的測(cè)定
由于試驗(yàn)環(huán)境發(fā)生變化時(shí),試驗(yàn)中使用的瓷舟和催化劑會(huì)因?yàn)槲绊憵渲禍y(cè)定的性,因此我們要進(jìn)行試驗(yàn),在計(jì)算結(jié)果時(shí)減掉值。影響的主要因素是空氣的濕度變化,除此之外氧氣不存,橡膠帽受熱分解等都會(huì)影響值的穩(wěn)定。
4 試劑的重復(fù)使用與回收
①氧化銅絲:用1mm孔篩子篩去粉末。②鉻酸鉛:用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬,然后用水洗凈干燥,并在500℃~600℃下灼燒0.5h。③銀絲卷:用濃氨水浸泡5min,在蒸餾水中煮沸5min。用蒸餾水沖洗干凈并干燥。
5 注意事項(xiàng)
?、俜Q樣時(shí)要攪拌均勻,使下沉的硫與煤樣混合。②在操作過(guò)程中要注意第三節(jié)爐的溫度,鉻酸鉛的加熱溫度過(guò)600℃時(shí)有可能會(huì)融化粘結(jié)在一起。
6 結(jié)束語(yǔ)
在經(jīng)過(guò)幾年的實(shí)際操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn),煤的碳?xì)湓睾康臏y(cè)定是一個(gè)很不穩(wěn)定的項(xiàng)目,氣體分析,很難氣體的流量,只能通過(guò)肉眼的觀察來(lái)辨別兩個(gè)燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過(guò)程中也看不到是否有漏氣現(xiàn)象;在更換燃燒管的填充物時(shí),如果兩支燃燒管的填充物粒度與質(zhì)量差別較大,它的通氣性能和對(duì)干擾氣體的吸收也有差別,這就對(duì)測(cè)定的數(shù)據(jù)有很大的影響。
綜上所述,煤中碳?xì)湓氐臏y(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性較強(qiáng),操作比較復(fù)雜的項(xiàng)目,只要我們能嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)操作,減少人為的誤差,就可以達(dá)到結(jié)果的性。這就要求分析人員應(yīng)有較高的理論知識(shí)和較強(qiáng)的操作能力。