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響應(yīng)面分析法優(yōu)化臨界CO2萃取陳皮精油工藝的研究

點(diǎn)擊次數(shù):2067 發(fā)布時(shí)間:2016-07-12

陳皮為蕓香科植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培變種的干燥成熟果皮。中醫(yī)認(rèn)為,陳皮性味辛、苦、溫,入脾、肺,有行氣健脾、降逆止嘔、調(diào)中開胃、燥濕化痰之功效,適用于脾胃氣滯所致的脘腹脹滿、噯氣、惡心、嘔吐及濕阻中焦所致的納呆倦怠、大便溏薄及痰濕壅滯之咳嗽痰多等癥。藥理分析表明,陳皮含精油、黃酮苷(如橙皮苷)、肌醇、維生素B1等,具有理氣健脾、燥濕化痰功效,用于胸脘脹滿、食少吐瀉、咳嗽痰多,臨床上應(yīng)用于治療百日咳、支氣管哮喘、膽石癥等。因此,構(gòu)建一種的陳皮精油提取方法具有重要意義。李瑞明等采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化了水蒸餾法提取陳皮揮發(fā)油,平均收得率為5.24%±0.28%。于蓮等采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化了陳皮揮發(fā)油臨界CO2萃取工藝,但提取率僅為2.04%。

臨界CO2流體萃取技術(shù)是近20年來研究開發(fā)的一項(xiàng)新技術(shù),具有諸多優(yōu)點(diǎn),特別適合于熱不穩(wěn)定性天然產(chǎn)物和生理活性物質(zhì)的分離與精制。響應(yīng)面分析法(Response Surface Method,RSM)是近幾年發(fā)展起來的一種分析方法,其原理是通過一系列確定性試驗(yàn)擬合一個(gè)響應(yīng)面來模擬真實(shí)的極限狀態(tài)曲面,從而很容易地進(jìn)行可靠性分析。

響應(yīng)面分析法以經(jīng)濟(jì)的方式、較少的試驗(yàn)次數(shù)和較短的時(shí)間對(duì)所選試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行分析,以得出正確結(jié)論,其性已為越來越多的研究人員所關(guān)注并應(yīng)用于各種生物、化工處理過程。為了進(jìn)一步提高對(duì)陳皮精油的提取效率,筆者采用響應(yīng)面分析法對(duì)臨界CO2流體萃取工藝進(jìn)行優(yōu)化,以期找到佳工藝參數(shù)。

2.4佳提取工藝及驗(yàn)證

經(jīng)Design-Expert 6.0.10軟件分析,臨界CO2流體萃取陳皮精油的優(yōu)提取工藝條件為:壓力25 MPa,溫度41.43 ℃,原料粒度60目,在此條件下模型的預(yù)測(cè)值為4.28%。為了驗(yàn)證佳工藝的可靠性,在佳工藝條件下重復(fù)做3次試驗(yàn),提取率為(4.18±0.04)%,應(yīng)用Oringe Pro 7.5進(jìn)行單因素方差分析表明,預(yù)測(cè)值與實(shí)際值沒有顯著差異(P=0.01)。

3結(jié)論與討論

該研究在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過Design expert 6.0.10軟件采用中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)臨界CO2 流體萃取陳皮精油工藝進(jìn)行優(yōu)化。研究結(jié)果表明,萃取溫度、萃取壓力、原料粒度對(duì)陳皮精油提取率的影響均顯著,但3個(gè)因素之間交互作用不顯著。優(yōu)化得到的萃取條件為: 萃取溫度41.43 ℃、萃取壓力25 MPa、原料粒度60目,在此條件下實(shí)際提取率達(dá)(4.18±0.04)%,與預(yù)測(cè)值沒有顯著差異。臨界流體是一種類似氣體的流體,在壓力和溫度大于其臨界點(diǎn)的條件下,具有液體的溶解能力及氣體的易擴(kuò)散性。臨界流體的溶解能力與密度有著密切的關(guān)系。在一定的溫度下,臨界流體的溶解度隨壓力的增加而增加,但溶解度隨溫度變化存在一反相區(qū),當(dāng)壓力增加到一定程度時(shí)就會(huì)脫離反相區(qū),此時(shí)溶解度隨溫度升高而增加。特別是在臨界點(diǎn)附近溫度或壓力的微小變化都有可能導(dǎo)致溶質(zhì)溶解度發(fā)生幾個(gè)數(shù)量級(jí)的突變。對(duì)于揮發(fā)性的物質(zhì),升高溫度可提高其在臨界CO2流體中的溶解度,但同時(shí)也增加其揮發(fā)性,因此溫度對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)提取率的影響是很難預(yù)測(cè)的。響應(yīng)面圖及模型方差分析表明,溫度對(duì)提取率有顯著的影響,而且存在一個(gè)極值點(diǎn),這一現(xiàn)象與理論相吻合。該試驗(yàn)的提取率相比于蓮等試驗(yàn)報(bào)道的高1倍多,證明響應(yīng)面分析法是一種非常有效的試驗(yàn)設(shè)計(jì)及數(shù)據(jù)處理的方法。

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